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(資料圖)

機械泵和分子泵的維護 機械泵的維護主要是更換機械泵油。通過機械泵的油面窗口可以看到泵油的顏色，正常情況下，泵油的顏色應該為無色或者淺黃色如果泵油顏色變暗或呈深褐色，表明泵油的質量下降，需要更換，一般情況下每三個月更換一次。不同公司的泵油不可以混合使用，當需要更換不同公司品牌的泵油時，必須用新泵油潤洗至少一次。維持適當的油面高度也是機械泵的日常維護工作之一，當機械泵處于工作狀態下時，油面高度應在最小與最大刻度之間。機械泵需要定期進行震氣，震氣的目的是將捕集在回油裝置的機械泵油重新抽回至機械泵內，以確保機械泵內有足夠的油，同時震氣也能將溶解在機械泵油里面的氣體和溶劑盡量排出。震氣時只需將震氣閥打開保持15min左右，一般情況下每周進行一次震氣。此外，機械泵需要定期清理散熱片上的灰塵，以免灰塵積累較厚影響散熱機械泵的連接管路也需要定期檢查是否老化損壞，如果老化損壞必須及時更換，不然將影響儀器抽真空效果。安裝真空部件時，用甲醇濕潤無塵紙沿一個方向將外露的O形圈擦拭干凈，并將與O形圈接觸部件的相應位置也擦拭干凈，否則這兩個地方任何部位有纖維、顆粒之類的物質殘留，都會令密封不實而導致漏氣，從而影響儀器真空度。分子泵的日常維護內容相對較少，有的分子渦輪泵每隔數年需要更換潤滑油芯。平常保持分子泵的良好散熱和避免非正常斷電能在一定程度上延長分子泵的使用壽命。 空氣過濾網的清洗 一般質譜儀都配有空氣過濾網，該網能有效地過濾空氣中的灰塵顆粒物，需要定期取出用清水清洗干凈后晾干再安裝回去。如果過臟無法清洗干凈或者損壞時，需要更換新的過濾網。空氣過濾網若長時間未清洗或更換，積累灰塵導致堵塞，將影響質譜儀電路板及其他部件的散熱，嚴重時將影響數據的采集。有的質譜儀雖然配備了冷卻循環水系統，也需要定期清洗或更換空氣過濾網及水過濾網。 離子源的維護 離子源的維護主要是離子源的清洗。這里以目前較為常用的ESI離子源為例，簡單闡述其清洗要點，ESI離子源的清洗非常重要一般情況下，每隔幾天就需對離子源進行一次清洗。各個儀器廠家的ESI離子源雖然存在一定差別，但清洗的方法卻大同小異。首先是離子源的拆卸，每個儀器廠商的離子源耦合到質譜上的方式不盡相同，一般參照儀器規程小心將離子源拆下，置于干凈不易脫落毛絮的布上，如：無紡布、鏡頭布等，注意靜電防護，操作人員需戴上干凈的無粉手套。然后是離子源的清洗，將離子源拆散后，置于干凈的燒杯中，加入有機溶劑（如甲醇、丙酮異丙醇等），超聲清洗30min左右。注意：選擇何種清洗溶劑可以根據實驗所做的樣品類型組合交替超聲清洗。最后將清洗干凈的離子源晾干或用氮氣吹干，原樣裝回。需要留意的是每個步驟都需要特別小心，輕取輕放，避免硬物碰傷。如果ESI探針內使用的是石英毛細管而不是金屬毛細管時，需特別留意石英毛細管的棕色涂層是否有不齊整現象，必須將石英毛細管末端切割平整，否則將嚴重影響噴霧效果。而使用金屬毛細管時需要留意末端是否有彎折情況，若有需要則更換金屬毛細管，否則嚴重影響噴霧效果。 質譜透鏡系統的清洗 清洗質譜傳輸透鏡首先需要將質譜儀徹底關機，整個過程需要穿戴干凈的無粉手套，按照儀器的操作規程小心地將質譜透鏡取出，用蘸潤甲醇（色譜純）的無塵紙輕輕將透鏡擦拭，注意同時需要對透鏡孔的內部進行清洗。與清洗ESI離子源類似，將透鏡置于干凈的燒杯中，根據透鏡的污染情況選用相應的溶劑超聲清洗30min左右，如甲醇、50％甲醇或其他有機溶劑。應避免透鏡與硬物觸碰損壞，同時避免接觸無機酸堿，否則有腐蝕透鏡的可能。超聲清洗完畢后，取出晾干或用氮氣吹干，按正確的流程安裝回質譜儀上。 質譜儀的校正 質譜儀需要定期進行校正，用戶可根據測試樣品的需求制定儀器校正計劃。一般情況下，每次重新開機都需要對儀器或儀器的某些項目進行校正，當然不同公司的質譜儀的質量穩定性存在一定差別，所需要的校正頻率也不一樣。對于質量精度很高的高分辨質譜儀所需要校正的頻率相對較高，校正時需要配制或者購買儀器廠家專用的校正液，按照儀器校正規程對儀器進行校正。質量校正是質譜儀日常維護中非常重要的一環，只有在儀器質量軸準確的情況下，才能收集到可靠有效的實驗數據。 質譜儀工作環境的保證 為確保質譜儀在一個良好的環境下運行環境的溫度、濕度均需要控制在質譜儀正常工作的范圍內。同時，需要保證質譜儀的供電正常，負載達到要求，接地良好。并且，質譜儀應避免安裝在多塵，離地鐵、鐵道較近的有振動的區域內。 經驗分享 1） 最好不用直接進樣（容易污染離子源）。 2） 做聯用時最好分流（a可以使用常規柱，b縮短分析時間，c 延長質量分析器壽命）。 3） 最好使用在線切換閥，降前每個樣品的前后1－2分鐘的流動相切入廢液（避免樣品中的鹽進入質譜，做Sequence時可以把平衡柱子的流動相切入廢液）。 4 ）開始聯用前，直接運行質譜數分鐘，可以先將溫度（毛細管溫度和離子源溫度（APCI））加熱到預設定值（如果是APCI源還可以避免將燒掉heater，太貴了，最好別燒）。 5） 待機時將切換閥置于waste，避免剛開液相時將流動相打入離子源。 6） 關機前毛細管的溫度先降下來，穩定一段時間后再關閉電源，避免風扇停止轉動后毛細管外圍的熱量向里擴散，容易引起內部線路及電子元器件老化加速。 7） 每天清理毛細管口外部，擦洗干凈，每次停機時注意清洗Skimmer，用無塵擦拭紙，kimberly那種。 8 ）如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話，將兩個鋼瓶并聯，當然，一月不做一次的話就算了。 9） 做定量時注意離子源噴針的具體位置，否則標準曲線就不能用了。 10）不要不經過柱子分離進行定量分析，結果不可靠（競爭性抑制目標分子離子化）。 11 ）如果是負離子檢測的話，可以相流動相中加入少量異丙醇。 12） 不要使用不揮發性鹽，如果使用揮發性鹽，但濃度不要超過20mmol/l。 13） 需要使用酸的情況下可以用甲酸，乙酸，三氟乙酸可以用，但能用甲酸或乙酸時就別用TFA。